目前消解土壤、淤泥和沉積物的樣品預(yù)處理方法比較多。在這些方法中,由美國環(huán)保總局(EPA)制定的3050B方法被用作方法升級或仲裁【1】,其聲望逐漸提高。本文介紹的方法符合美國EPA3050B方法,所進(jìn)行的步驟遵循樣品酸消解要求,使用奧譜勒 公司的ED36 電熱消解儀和一次性消解管很好地消解了土壤樣品。
實(shí)驗(yàn)部分:
智能電熱消解儀儀器:
試劑:
硝酸 1:1 (H2O:HNO3) 所用的試劑均為 A R 級;H2O2(30%);實(shí)驗(yàn)用水為二次水
步驟:
1、將樣品混合均勻,稱取0.5g 加入到消解管中,插入消解孔中。
2、加入5.0mL HNO3:H2O(1:1)硝酸。
3、蓋上帶管塞,但不要擰緊,在95℃回流10min。
4、取下冷卻。
5、加入2.5mL 濃硝酸,蓋上管塞,放回到消解孔中,95℃回流30min。
6、如果沒被完全氧化,重復(fù)加入濃硝酸,直到氧化完全,將樣品蒸發(fā)到5mL。
7、關(guān)閉消解儀,冷卻30min。
8、加入1.0mL H2O 和1.5mL H2O2,開啟消解儀,加熱到95℃,加入1.0mL H2O2直到起泡退盡。
9、將樣品蒸發(fā)到2.5mL。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
消解土壤的前處理已經(jīng)完成,如果用于AAS&ICP-AES 分析:
1、加入5mL 濃鹽酸于消解管中,蓋上管塞并在95℃回流15 分鐘,然后冷卻。
2、過濾或離心樣品,將溶液稀釋到50mL 刻度。
3、用AAS&ICP-AES 分析。
智能電熱消解儀結(jié)論:
使用ED 16 電熱消解儀消解土壤,完全滿足EPA3050B
方法要求。使用的一次性消解管可以用作比色管和樣品的存儲管,可省去玻璃容器的清洗。消解管不殘留測定物質(zhì),因此在使用前無須用酸清洗。采用環(huán)繞式加熱,受熱均勻,可以快速、徹底的消解樣品,節(jié)省電能??販兀瑯悠烽g溫差小,能進(jìn)行批量樣品測定。